Pesquisa de doutorado: Flash synthesis e flash sintering

Finalizado doutorado que explorou novas abordagens no processamento de materiais eletrocerâmicos

Foi finalizada na última semana a pesquisa de doutorado da pesquisadora Lílian Menezes de Jesus, orientada pelo docente do CCMC Prof. Jean-Claude M’Peko. A defesa da tese de doutorado intitulada “Processamento convencional, a laser e assistido por campo elétrico de eletrocerâmicas de ACu3Ti4O12 (A = Ca, Bi2/3): (micro)estrutura e propriedades (di)elétricas” contou com a participação da banca composta pelos seguintes pesquisadores: Profa.Dra. Ana Candida Martins Rodrigues (UFSCar/São Carlos), Prof. Dr. Reginaldo Muccillo (IPEN/São Paulo), Prof.Dr. Michel Venet Zambrano (UFSCar/São Carlos) e Prof. Rafael Salomão (EESC/USP).

A pesquisa concluída, voltou-se ao estudo de materiais da família ACu3Ti4O12 (ACTO) que são potenciais candidatos, segundo a pesquisadora, para aplicação como dielétricos em capacitores cerâmicos devido a seus altos valores de constante dielétrica (?’), podendo chegar a 105 à temperatura ambiente. A origem deste fenômeno, ao qual convencionou-se chamar “constante dielétrica gigante” (CDG) é amplamente discutida na literatura, e a pesquisa de doutoramento voltou-se a investigar quais os mecanismos estão envolvidos por trás da manifestação da CDG.

Lílian apontou: “neste trabalho os compostos ACu3Ti4O12 (com A = Ca, Bi2/3) foram sintetizados por uma rota baseada no método dos precursores poliméricos, sendo as reações envolvidas durante a síntese investigadas por análise térmica diferencial (ATD) e termogravimentria (TG). O subsequente processamento cerâmico foi realizado via sinterização tanto convencional quanto não convencional, utilizando, neste último caso, sinterização a laser e assistida por campo elétrico. As características (micro)estruturais foram avaliadas por meio de difratometria de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDX). Já as propriedades (di)elétricas foram estudadas, em nível microestrutural, utilizando espectroscopia de impedância (EI). Destas caracterizações, verificou-se que tanto as características (micro)estruturais quanto as propriedades (di)elétricas são fortemente influenciadas pelas condições de processamento. Neste sentido, demonstramos que estes materiais podem apresentar baixos valores de permissividade à temperatura ambiente (?’~ 10²), típicos da resposta do volume, quando possuem grãos resistivos. Em contrapartida, quando as cerâmicas apresentam grãos semicondutores, valores de constante dielétrica gigante (?’>103) são verificados à temperatura ambiente devido à manifestação de efeitos de polarização interfacial. O caráter semicondutor dos grãos surge de maneira termicamente assistida. Isto ocorre porque, em maiores temperaturas, há uma migração de Cu para as regiões intergranulares das cerâmicas e também uma reação de redução do Cu2+ em Cu+. Durante o resfriamento o Cu+ reoxida, dando origem a semicondutividade dos grãos (deficientes em Cu). Como as condições empregadas na sinterização influenciaram as propriedades finais das cerâmicas, incluindo tamanho médio de grãos, decidimos inovar no processamento cerâmico ao aplicar um campo elétrico durante o tratamento térmico partindo de um pó ainda amorfo. Isto levou à observação de dois cenários: i) em altos campos, o pó sai de seu estado amorfo, passa pela cristalização de fases intermediárias, seguida de síntese ultrarrápida (flash synthesis), sem densificação; ii) em baixos campos, o pó transita do estado amorfo à fase final (passando pela cristalização das fases intermediárias), acompanhada de sinterização ultrarrápida (flash sintering), com alta densificação, tudo isso em um único experimento (FAST O3S). Finalmente, demonstramos assim que utilizar um campo elétrico durante o tratamento térmico pode acelerar significativamente as taxas tanto de síntese quanto de sinterização, o que abre um novo paradigma no processamento de materiais cerâmicos.”

A defesa de doutorado ocorreu com a presença dos pesquisadores do CCMC e colaboradores da Universidade Federal de São Carlos, os quais têm mantido intensa parceria em trabalhos envolvidos nas linhas de pesquisa nas quais atua o Prof. M’Peko, “Processamento não convencional de materiais” cujo objetivo é a síntese e/ou sinterização de materiais diversos usando diferentes abordagens tais como laser, micro-ondas, campo elétrico (eletrocristalização, flash sintering, etc).

Assessoria de Comunicação do CCMC: Amanda Murgo

Amanda Murgo
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Educadora do Laboratório de Difusão Científica (LaDiC) do Grupo Crescimento de Cristais e Materiais Cerâmicos (CCMC/IFSC/USP) no âmbito das ações de Difusão Científica do CDMF. Assessora de Comunicação do CCMC/LaDiC/CDMF desde 2010. Bacharel em Filosofia pela Universidade Federal de São Carlos com estágio no Projeto "História da Ciência e Meio Ambiente - as demandas por energia através da História" (CCMC/IFSC/USP/CDMF) de abril de 2013 a julho de 2014. Atua ministrando cursos de Educação Ambiental em escolas de Rede Básica de Ensino e Educadores com a temática pelo CDMF até os dias atuais.